Nitơ là một loại khí được sử dụng rộng rãi trong sản xuất, cùng với hàng chục hợp chất trơ khác. Không phải lúc nào cũng nên vận chuyển hoặc lưu trữ khí này ở dạng tinh khiết, và đôi khi bạn chỉ cần xác định sự hiện diện của nó trong chất. Đối với điều này, phương pháp Kjeldahl được sử dụng. Phương pháp Kjeldahl bao gồm thực tế là nitơ, chứa trong chất lỏng lọc không chứa protein, được chuyển thành amoni trong phản ứng đốt cháy với axit sulfuric. Amoniac tạo thành được giải phóng tự do sau phản ứng kiềm.
Hướng dẫn
Bước 1
Để phân tích, lấy 4 ml máu, huyết tương hoặc huyết thanh, pha loãng với 8 ml nước cất. Thêm 8 ml axit tricloaxetic vào cùng một bình. Khuấy đều dung dịch và lọc.
Bước 2
Vào bình chưng cất, đổ 5 ml chất lỏng đã lọc, theo mặc định sẽ chứa 1 ml máu đã phân tích. Thêm vào đó 1 ml thuốc thử số 2, đun bình trên ngọn lửa nhỏ cho đến khi xuất hiện hơi trắng.
Bước 3
Đặt bình sao cho đáy của bình chỉ chạm nhẹ vào ngọn lửa. Quá trình cháy được coi là hoàn thành khi chất lỏng trở nên hơi xanh hoặc không màu.
Bước 4
Đặt bình sang một bên để làm nguội. Đủ một phút rưỡi đến hai phút. Nếu không, một kết tủa không hòa tan được hình thành.
Bước 5
Đổ nước xuống tường, dùng nước rửa sạch phễu. Lắc cho đến khi hỗn hợp hòa quyện, làm ấm bình nếu cần.
Bước 6
Lắp ráp thiết bị, kết nối đầu thu. Cho 10 ml 0,01 N. vào bình thu. dung dịch axit sunfuric. Thêm một hoặc hai giọt metylroth. Sau khi kết hợp tất cả các thành phần, gắn máy bơm tia nước vào đầu thu.
Bước 7
Bắt đầu cho không khí đi qua phần chuẩn bị, đổ natri hydroxit 33% vào phần chưng cất, cho đến khi chất lỏng chuyển từ không màu sang xanh đậm hoặc nâu sẫm. Điều này cho thấy một phản ứng kiềm.
Bước 8
Ngừng chưng cất sau mười phút. Đóng vòi của máy bơm tia nước, mở phích cắm của đầu thu, rửa sạch axit sunfuric ở đầu ống làm lạnh. Thay bằng một máy thu khác có cùng khối lượng 0,01N. dung dịch axit sunfuric, chưng cất lần thứ hai.
Bước 9
Thêm xút vào bình thứ nhất cho đến khi thu được màu vàng bền trong 30 giây.
Bước 10
Kết luận: 1 ml 0,01 N. axit sunfuric hoặc natri hydroxit tương ứng với 0,14 mg nitơ.
Chênh lệch giữa lượng axit sunfuric đặt trong ống nhận và lượng natri hydroxit lấy trong quá trình chuẩn độ, tạo ra ở 0,14 mg, bằng lượng nitơ dư trong 1 ml máu thử. Để hiển thị lượng nitơ theo miligam-phần trăm, kết quả phải được nhân với 100.
